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Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 1020 (2023) Citare questo articolo
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La liofilizzazione consiste nel congelare una sospensione liquida (acquosa o altro), seguita dalla sublimazione dello stato solidificato allo stato gassoso a pressione ridotta e dalla successiva sinterizzazione dell'impalcatura rimanente per consolidare e densificare i puntoni e le pareti. La struttura è molto porosa e i pori sono una replica dei cristalli del solvente. La tecnica è piuttosto versatile e l'uso di un solvente liquido (acqua nella maggior parte dei casi) come agente che forma i pori è un vantaggio notevole. La liofilizzazione è stata sviluppata anche come percorso di formatura quasi netto che produce ceramica densa. In questo lavoro riportiamo materiali compositi porosi sintetizzati tramite il metodo del templating del ghiaccio. L'alcol polivinilico (PVA) viene utilizzato come matrice e la nano-silice (SiO2), la nanoargilla (NC) e la cellulosa microfibrillata (MFC) vengono utilizzate come riempitivi per migliorare la stabilità meccanica dell'impalcatura in PVA. Mostriamo i nostri risultati sulla porosità e stabilità meccanica e consideriamo questi nanocompositi porosi come potenziali materiali isolanti con bassa conduttività termica e proprietà meccaniche superiori.
La colata a freddo, nota anche come templatura del ghiaccio, è una tecnica per introdurre porosità selettiva in diversi tipi di materiali1,2,3,4. Negli ultimi 20 anni sono stati studiati ceramiche porose5,6,7,8,9, metalli porosi10,11,12, polimeri13,14,15 e compositi organico-inorganici16,17,18,19,20,21.
Il processo di modellazione del ghiaccio è diviso in tre fasi principali. Innanzitutto le particelle o i polimeri vengono dispersi o disciolti in un solvente. Quindi la dispersione/soluzione del precursore viene esposta a un gradiente di temperatura posizionando uno stampo su un dito freddo che viene immerso in un agente congelante, generalmente azoto liquido22. Durante questo processo il ghiaccio forma cristalli allungati lungo la direzione di congelamento dal dito freddo alla parte superiore della dispersione/soluzione a causa del sottoraffreddamento costituzionale all'interfaccia acqua-ghiaccio. Infine, il solvente congelato viene rimosso tramite liofilizzazione. Il vantaggio più importante dei materiali sintetizzati mediante ice templating è il miglioramento della stabilità meccanica rispetto ai materiali con porosità isotropa, che può essere aumentata fino al 400%14.
Le strutture polimeriche porose formate mediante liofilizzazione vengono utilizzate per diverse applicazioni. La struttura a pori aperti di un composito PVA poli(alcol vinilico) modellato con ghiaccio o di gelatina23 può essere utilizzata per il rilascio mirato di ingredienti farmaceutici o per materiali per la rigenerazione della pelle24. In uno dei nostri lavori precedenti, abbiamo dimostrato che i getti congelati di PVA reticolato sono potenziali materiali isolanti25. Hanno una bassa conduttività termica nella gamma dei materiali isolanti comunemente usati, ma mostrano una stabilità meccanica significativamente migliore rispetto ad altri materiali isolanti simili alla schiuma.
Per migliorare ulteriormente le proprietà dei materiali porosi, durante la sintesi possono essere aggiunti diversi riempitivi inorganici o organici. È possibile utilizzare nanoparticelle come SiO26 o nerofumo26, nanofibre di cellulosa27,28 o minerali silicati29,30. L'inserimento di SiO231 porta a una migliore stabilità meccanica degli scaffold in PVA. Sun et al.31 hanno sintetizzato nanocompositi di aerogel/silice in PVA facendo crescere un rivestimento di silice su scaffold in PVA tramite fusione a freddo e sono stati in grado di aumentare la resistenza alla compressione da 1,8 a 6,0 MPa. L'introduzione di nanofibre di cellulosa negli scaffold in PVA porta anche a una migliore stabilità meccanica27. Hostler et al.18 hanno riferito di un materiale composito costituito da PVA e nano-argilla tramite fusione a freddo. Il materiale ha una conduttività termica molto bassa di 0,030 W m−1 K−1 perpendicolarmente alla direzione di congelamento.
In questo lavoro riportiamo materiali compositi porosi sintetizzati tramite il metodo del templating del ghiaccio. A questo scopo, il PVA viene utilizzato come matrice e la nano-silice (SiO2), la nanoargilla (NC) e la cellulosa microfibrillata (MFC) vengono utilizzate come materiali di riempimento per migliorare la stabilità meccanica dello scaffold in PVA. Valutiamo questi nanocompositi porosi come potenziali materiali isolanti con bassa conduttività termica e proprietà meccaniche superiori.